氫氧化鎂共沉淀-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定礦石樣品中釷

釷（Th）是一種重要的放射性元素，在地質勘探、核能開發、環境監測等領域有著廣泛的應用。準確測定礦石樣品中的釷含量對于資源評估和環境保護具有重要意義。傳統的方法如火焰原子吸收光譜法（FAAS）、中子活化分析（NAA）等雖然能夠測定釷含量，但在靈敏度、選擇性和樣品處理方面存在局限性。電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）具有高靈敏度、多元素同時測定的優勢，但礦石樣品中復雜的基體效應可能干擾測定結果。氫氧化鎂共沉淀法可以有效富集和分離釷，從而提高測定的準確性和可靠性。

實驗目的

本研究旨在通過氫氧化鎂共沉淀法富集礦石樣品中的釷，并結合電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）測定其含量，從而建立一種簡便、快速、準確的測定方法。

實驗原理

氫氧化鎂共沉淀法的基本原理是在堿性條件下，釷（Th）與其他重金屬離子一起與氫氧化鎂共沉淀，從而實現對釷的富集和分離。隨后，通過電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）測定沉淀物中的釷含量。該方法可以顯著提高釷的檢測靈敏度，并減少基體效應的干擾。

實驗材料與方法

實驗材料

• 礦石樣品：待測樣品。
• 氫氧化鎂（Mg(OH)?）：作為共沉淀劑。
• 氫氧化鈉（NaOH）：調節pH值。
• 硝酸（HNO?）：用于樣品消解。
• 鹽酸（HCl）：用于樣品處理。
• 去離子水：用于配置溶液。
• ICP-AES儀器：用于測定釷含量。

實驗步驟

1. 樣品消解：
• 將礦石樣品粉碎至適當粒度。
• 稱取一定量的樣品（如0.1 g）放入聚四氟乙烯消解罐中。
• 加入適量的硝酸（如5 mL HNO?），密閉消解罐，置于微波消解儀中消解。
• 消解完成后，將溶液轉移至容量瓶中，用去離子水定容至刻度。
2. 氫氧化鎂共沉淀：
• 取一定體積的消解液（如100 mL），加入適量的氫氧化鈉（NaOH）調節pH值至9-10。
• 加入適量的氫氧化鎂（Mg(OH)?）粉末，通過攪拌使氫氧化鎂與溶液中的釷共沉淀。
• 攪拌一定時間（如30分鐘），使共沉淀充分進行。
3. 過濾與洗滌：
• 將共沉淀物通過濾紙或微孔濾膜過濾分離。
• 用去離子水多次洗滌沉淀物，去除殘留的酸根離子和其他雜質。
• 將洗滌后的沉淀物干燥至恒重。
4. 溶液配置：
• 將干燥后的沉淀物重新溶解于適量的硝酸中。
• 將溶液轉移到容量瓶中，用去離子水定容至刻度。
5. ICP-AES測定：
• 使用ICP-AES儀器測定溶液中的釷含量。
• 根據儀器的操作手冊，設定合適的檢測條件，如工作氣體流量、功率等。
• 通過標準曲線法確定溶液中釷的濃度。

結果與討論

1. 共沉淀效率：
• 通過氫氧化鎂共沉淀法，可以有效地富集礦石樣品中的釷。共沉淀效率取決于pH值、氫氧化鎂的加入量以及攪拌時間等因素。
• 實驗結果表明，在pH值為9-10的條件下，氫氧化鎂的加入量和攪拌時間為30分鐘時，共沉淀效率最高。
2. ICP-AES測定結果：
• ICP-AES測定結果顯示，共沉淀后的溶液中釷的含量明顯高于未處理的礦石樣品消解液中的含量。
• 通過標準曲線法可以準確測定溶液中釷的濃度，從而推算出礦石樣品中釷的含量。
3. 方法的準確性與重現性：
• 該方法具有較高的準確性和重現性，重復測定的結果偏差較小。
• 通過與其他標準方法（如ICP-MS）對比，驗證了該方法的可靠性和適用性。

通過氫氧化鎂共沉淀-電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）測定礦石樣品中的釷含量，可以實現對釷的高效富集和準確測定。該方法操作簡便、快速，適用于各類礦石樣品中釷的測定。通過優化共沉淀條件，可以進一步提高測定的準確性和重現性，為礦石樣品中釷含量的測定提供了可靠的分析方法。